根据《关于2019年度山东省科学技术奖提名工作的通知》的要求,我校化学与环境科学学院史玉娥参加的项目“基于拉曼光谱的公共安全快速检测关键技术及应用”拟申报2019年度山东省科技进步奖一等奖,现对申报项目进行公示,公示时间:2019年4月11日-17日(共五天),如有异议请以书面形式实名向科技处提出。
联系电话:5079483,联系人:秦新英。
一、项目名称
基于拉曼光谱的公共安全快速检测关键技术及应用
二、申报奖种
山东省科技进步奖
三、提名单位意见
我单位认真严格地审阅了该项目的提名书及全部附件材料,确认该项目符合山东省科学技术奖励规定的提名条件,全部材料真实有效,完成人、完成单位排序无异议,提名书相关栏目均符合填写要求。
该项目“基于拉曼光谱的公共安全快速检测关键技术及应用”发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术,提出了高可靠性基底评价方法,揭示了基底时间稳定性的来源,并由此研发了面向不同公共安全领域的多种拉曼增强基底;开发了可用于快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术,建立了用于采样/前处理-拉曼光谱联用的可控表面修饰技术,研发了多种采样/前处理-拉曼光谱联用设备,实现了复杂条件下待测物质的快速原位富集和检测;开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测标准方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,解决了拉曼光谱在复杂体系中公共安全快速检测快速检测的关键性问题,其关键性技术和设备在公安、海关、出入境、消防、食品药品监督管理局等部门广泛应用,用于毒品侦测、司法鉴定、食品安全、药品检验、环境应急检测等公共安全领域的快速检测,受到用户单位的一致好评,有效提高公共安全现场检查有效性和治安工作执行效率,为广大民众提供安全保障,取得了良好的社会和经济效益。
对照山东省科学技术奖授奖条件,提名该项目山东省科技进步奖一等奖。
四、项目简介
公共安全关切到人民群众的生命、健康和财产安全,是社会安全稳定和谐发展的基础和保障。随着全球化和信息化的进程,各种毒品、易燃易爆物质、环境污染物泄露、食品和药品安全等多种公共安全问题不断威胁着人民对美好生活的向往,发展通用的快速原位分析方法与技术,用于毒品侦测、司法鉴定、食品安全、药品检验、环境应急检测等公共安全领域的快速检测,对提升我国人民的获得感、幸福感和安全感具有重要意义。课题组在科技部重大研究计划课题、国家自然科学基金与山东省杰出青年基金等项目资助下,针对基于拉曼光谱的公共安全快速检测技术进行了近十年的系统研究,解决了拉曼光谱在复杂体系中公共安全快速检测的关键性问题,其关键性技术和设备在海关、出入境、公安、消防、食品药品监督管理局等部门广泛应用,取得了良好的社会和经济效益。
1、发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术,提出了高可靠性基底评价方法,揭示了基底时间稳定性的来源,提出了高可靠性拉曼增强基底的制备策略,并由此研发了面向不同公共安全领域的多种拉曼增强基底。该技术克服了传统基底的拉曼增强效果随时间快速衰减和不能重复利用的缺点,为拉曼光谱的定性定量分析提供了基础和保障,极大地提升了基于拉曼光谱的公共安全快速检测技术的置信度和可靠性,为国内外开展同类研究指引了研究方向。
2、针对公共安全快速检测中面临的多样化采样对象和样品基质,开发了可用于快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术,建立了用于采样/前处理-拉曼光谱联用的可控表面修饰技术,既能实现高效的采样/前处理,又能保持高拉曼增强效果联用技术,研发了多种采样/前处理-拉曼光谱联用设备,实现了复杂条件下待测物质的快速原位富集和检测,相关研究在得到国内外学术界的广泛认可,其技术已被应用到欧美多个课题组。.
3、针对公共安全快速检测待测物多样、基质复杂、新型危害物质频出的客观情况,开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,以应用领域和危害物质大类为区分,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测标准方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,并成功地将相关技术和设备推广应用于海关、出入境、公安、消防、食品药品监督管理局等多个部门和领域,取得了可观的经济、环境和社会效益。
本项目在国内外重要期刊发表相关SCI论文37篇,国家发明专利授权6项,新型实用专利授权4项,取得计算机软件著作权13项。SCI论文被SCI期刊正面引用618次(他引550次),10篇代表论著被SCI期刊正面引用210次(他引202次),相关技术被国内外多个课题组借鉴使用,相关设备服务于海关、出入境、公安、消防等部门,用于可疑物、毒品、违禁品、易燃易爆物质、走私物品等危险品的快速检测,收到用户单位的一致好评,能有效提高公共安全现场检查有效性和治安工作执行效率,取得了良好的社会和经济效益。
五、客观评价
1.国内外同行评价
相关技术和方法得到国际同行专家的高度评价,10篇代表论著被SCI期刊正面引用210次(他引202次),相关技术被国内外多个课题组借鉴使用。
(1)加拿大皇家科学院院士、固相微萃取技术发明人Janusz Pawliszyn教授在分析领域顶级期刊Analytical Chemistry的综述文章中高度评价了我们的固相微萃取-拉曼联用技术技术:由于其便利性和低成本特点,下一步的研究应聚焦于面向现场原位检测的固相微萃取联用技术,尤其是,最近的研究对固相微萃取-拉曼联用技术做了实际性的改进,包括自清洁和自校准技术,以及在环境、食品、床边监护等领域应用。
(2)美国化学会专业期刊ACS Applied Materials & Interfaces上评价我们的固相萃取-拉曼联用技术:实现了分析物的快速收集和原位检测,在低浓度水平下检测分析物的能力可以带来许多潜在的现实应用。
(3)农业与食品领域顶级期刊Journal of Agricultural and Food Chemistry综述文章中详述了我们用于采样/前处理-拉曼光谱联用的可控表面修饰技术:在提高分析物对底物亲和力的各种方法中,最简单的方法是基于静电和疏水相互作用。在大多数情况下,SERS胶体(即柠檬酸盐或硼氢化还原金或银颗粒)带负电荷。因此,为了提高对大多数带负电荷的有机分子的亲和力,常用的方法是用一层带正电荷的封端分子修饰SERS底物;此外,对于不具有金或银亲和力或高度疏水性的分析物,通常采用表面修饰通过疏水相互作用(如烷硫醇自组装单分子层)将目标分子吸引到SERS基质。
(4)Springer出版社的Advanced Ceramic and Metallic Coating and Thin Film Materials for Energy and Environmental Applications专著第七章中多次引用我们的采样/前处理-拉曼光谱联用技术,并对我们的技术进行了细致叙述。
(5)分析领域专业期刊Talanta高度评价了我们的技术:占金华课题组开发了一种固相微萃取-拉曼联用技术,结合了固相微萃取纤维和表面增强拉曼光谱的优点,不仅提供了一种快速检测方法,同时消减了样品前处理时间,缩短了样品分析总时间。
(6)分析领域综述期刊Critical Reviews in Analytical Chemistry 评论我们的研究:一些纳米材料也被用于SERS方法的样品预处理。Shi等人(2014)通过溶剂热多元醇工艺制备了无序银纳米线膜。该膜同时具有固相萃取和表面增强拉曼光谱的优点。在分析过程中,三聚氰胺首先通过流通法浓缩在膜上,对膜干燥后进行SERS检测,在最佳条件下,三聚氰胺的检出限可达1μg L-1。
2. SMS-1000手持式拉曼光谱仪设备评价
(1)中国工程院院士、国际光学工程学会和美国光学学会资深会员,中国仪器仪表协会理事长、中国光学工程学会名誉理事长庄松林院士对我们的设备SMS-1000手持式拉曼光谱仪进行了验收评价:我们仔细调研了该产品的应用背景、设计方案、关键技术和使用性能等方面,经过仔细的考察和评估,我们认为该产品与其他同类产品相比,在外观、软硬件及检测性能方面具有较大的优越性,具体体现于产品体积更小,重量更轻;拉曼光谱检测速度更快,范围更广,分辨率更高;光谱质量和稳定性更好;支持拍照、WIFI数据传输、GPS定位、无线打印等功能,同时具备的功能将能用于联网等大数据模式;可用于食品、药品、危化品、珠宝等多个领域,具有较高的技术创新型和产品实用性。目前已经通过用户试用测试,知识产权保护工作在同步进展中。该产品在国内同类产品中处于领先地位,同时能与国外同类产品进行抗衡。符合国家“中国智造2025”战略规划,我们一致认为该产品在技术、性能和应用方面均具有较高的水平,建议相关部门给予优先关注。
(2)SMS-1000手持式拉曼光谱仪经国家安全防范报警系统产品质量监督检验中心,公安部安全与警用电子产品质量检测中心检验合格,各项指标完全符合公共安全设备的要求。同时SMS-1000手持式拉曼光谱仪经国家电器产品安全质量监督检验中心校准检验,各项光学性能符合技术要求。
3. 技术与设备用户评价
(1)青州市公安局禁毒大使用报告队使用报告
为更有效预防犯罪、管理治安、侦查破案,我单位使用由山东赛蒙斯生物技术有限公司提供的专用检测设备手持式拉曼光谱仪,型号SMS-1000,进行了实地快速查验。
查验过程中,我人员携带该设备去大型场地、娱乐等公共场所对不明可疑物进行检测。按仪器的操作流程,直接对可疑物进行扫描,如发现可疑物,仪器自动报警,同时显示检测物的名称、图谱、编码、应急处理等信息。检测仪器对液体、固体片剂、丸剂、粉剂均可响应。可疑物经缉毒大队复检,检测结果符合率达100%。
通过我单位的现场实践使用操作,我们认为山东赛蒙斯生物技术有限公司(型号:SMS-1000)的手持式拉曼光谱仪,外型小可手持,操作简单,数据库涵盖广泛,检测速度快,检测结果准确、重复性好,可用于现场毒品类及爆炸物质的快速检测,能有效提高现场检查有效性和治安工作执行效率。
(2)潍坊市公安局潍城分局使用报告
为达到有效预防犯罪、管理治安、侦查破案携带手持式拉曼光谱仪区公共娱乐等场所对不明可疑物进行检测。按仪器的操作流程,直接对可疑物进行扫描,如发现可疑物,仪器自动报警,同时显示检测物的名称、图谱、编码、应急处理等信息。检测仪器对液体、固体片剂、丸剂、粉剂均可响应。可疑物经缉毒大队复检,检测结果符合率达100%。
通过我单位的现场实践使用操作,我们认为山东赛蒙斯生物技术有限公司(型号:SMS-1000)的手持式拉曼光谱仪,外型小可手持,操作简单,数据库涵盖广泛,检测速度快,检测结果准确、重复性好,可用于现场毒品类及爆炸物质的快速检测,能有效提高现场检查有效性和治安工作执行效率。
六、推广应用情况
本项目相关技术和设备符合国家技术产品发展政策,满足公共安全实际需求,使用安全,检测准确,便携式结合云平台的合理运用,最大限度的满足了各种使用场景的物质检测需求,处于国际领先水平。我们通过现场演示、宣传介绍、受邀配合执法、大型安检活动租赁的方式推广我们的技术和设备。本项目相关技术和设备已被用于公安、海关、边防、出入境、刑侦、消防等部门,用于可疑物、毒品、违禁品、易燃易爆物质、走私物品等危险品的快速检测,受到用户单位的一致好评,有效提高公共安全现场检查有效性和治安工作执行效率,为公安、海关、边防、出入境、刑侦、消防等部门提供执法利器,为广大民众提供安全保障。取得了良好的社会和经济效益。
全国的刑侦理化试验室、技侦检查站、禁毒机构、边防派出所、排爆队、警卫(局)、基层派出所、食药监局、出入境、消防等部门在未来1-5年手持式拉曼光谱仪和检测技术将出现较大量级的需求量,由于技术门槛较高,国内成熟产品比较稀缺,技术转化能力有限,未来5年内本项目的技术和设备将有极大的发展前景。
七、主要知识产权证明目录
1、一种应用于现场快速检测爆炸物的擦拭萃取-表面增强拉曼光谱膜及其制备制备方法与应用,发明专利,ZL201510896483.2
2、一种应用于表面增强拉曼光谱原位检测爆炸物的贵金属溶胶喷雾及其制备方法与应用,发明专利,ZL201510896482.8
3、一种在铜材料上覆盖银纳米片的方法,发明专利,ZL.201010115658.9
4、一种在固体基底上覆盖银纳米颗粒聚集体的方法,发明专利,ZL201210120448.8
5、一种在含纤维素材料上覆盖银纳米颗粒的方法,发明专利,ZL201210184589.6
6、一种基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法,发明专利,ZL201110273784.1
7、使用单模激光的手持式拉曼检测仪,实用新型专利,ZL201621252622.4
8、拉曼光谱仪毒品分析软件,软件著作权,2017SR588950
9、拉曼光谱危化品分析软件,软件著作权,2017SR587542
10、拉曼光谱易燃易爆品分析软件,软件著作权,2017SR587529
八、主要完成人情况表
1、姓名:占金华 排名:1
行政职务:副院长 技术职称:教授
工作单位:山东大学
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目总负责,设计项目总体方案,主持项目整体进行。主要工作包括:1)发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术;2)开发了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术;3)开发了专门的拉曼光谱数据库,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,对创新点一、二、三均做出了创造性贡献。知识产权[1-6]第一发明人,论著[1-10]通讯作者。
2、姓名:来永超 排名:2
行政职务:无 技术职称:副研究员
工作单位:山东省医学科学院
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目的关键技术研发,主要工作包括:1)发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术;2)开发了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术;3)开发了专门的拉曼光谱数据库,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,对创新点一、二、三均做出了创造性贡献。知识产权[3,5]主要发明人,论著[1,5,10]第一作者,论著[2,4]主要作者。
3、姓名:葛平兰 排名:3
行政职务:总经理 技术职称:助理研究员
工作单位:山东赛蒙斯生物技术有限公司
完成单位:山东赛蒙斯生物技术有限公司
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目的关键设备和软件研发,主要工作包括:主持开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,并应用于公共安全快速检测领域。对创新点三做出了创造性贡献,知识产权[7]第一完成人,知识产权[8-10]主要完成人。
4、姓名:高翠玲 排名:4
行政职务:科研中心主任 技术职称:高级工程师
工作单位:山东省产品质量检验研究院
完成单位:山东省产品质量检验研究院
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目关键技术的验证,主要工作包括:1)验证了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术;2)验证了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术;3)验证了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,对创新点一、二、三均做出了创造性贡献。
5、姓名:冯振军 排名:5
行政职务:研发工程师 技术职称:工程师
工作单位:山东赛蒙斯生物技术有限公司
完成单位:山东赛蒙斯生物技术有限公司
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,负责项目的关键设备和软件研发,主要工作包括:主持开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,并应用于公共安全快速检测领域。对创新点三做出了创造性贡献,知识产权[7-10]主要完成人。
6、姓名:徐忠法 排名:6
行政职务:研发工程师 技术职称:工程师
工作单位:山东赛蒙斯生物技术有限公司
完成单位:山东赛蒙斯生物技术有限公司
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目的关键设备和软件研发,主要工作包括:主持开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,并应用于公共安全快速检测领域。对创新点三做出了创造性贡献,知识产权[8-10]主要完成人。
7、姓名:张晓丽 排名:7
行政职务:无 技术职称:教授
工作单位:山东大学
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目的关键技术研发,主要工作为发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术。对创新点一做出了创造性贡献,论著[3]通讯作者。
8、姓名:姜玮 排名:8
行政职务:无 技术职称:教授
工作单位:山东大学
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目的关键技术研发,主要工作为发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术。对创新点一做出了创造性贡献,知识产权[6]主要完成人,论著[2]通讯作者。
9、姓名:史玉娥 排名:9
行政职务:无 技术职称:讲师
工作单位:河北大学
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,负责项目的关键技术研发,主要工作为开发了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术。对创新点二做出了创造性贡献,知识产权[1,2]主要发明人,论著[6,7]第一作者。
10、姓名:张旻 排名:10
行政职务:无 技术职称:讲师
工作单位:山东大学
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,负责项目的关键技术研发,主要工作为开发了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术。对创新点二做出了创造性贡献,论著[9]第一作者。
11、姓名:崔精诚 排名:11
行政职务:无 技术职称:助理研究员
工作单位:山东省医学科学院
完成单位:山东大学
对本项目技术创造性贡献:本人为项目主要完成者,参与项目总体方案设计,负责项目的关键技术研发,主要工作为发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术。对创新点一做出了创造性贡献,论著[4]第一作者。
九、主要完成单位及创新推广贡献
1、 山东大学 排名:1
本单位为项目的牵头单位和主要完成单位,负责项目总体方案的设计,主持项目整体进行。主要贡献包括:1)发展了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术;2)开发了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术;3)主持开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,并应用于公共安全快速检测领域,对创新点一、二、三均做出了关键性贡献。知识产权[1-6] 知识产权人,论著[1-10]的完成单位。
2、山东赛蒙斯生物技术有限公司 排名:2
本单位为项目主要完成单位,参与项目总体方案设计,负责项目的关键设备和软件研发,主要贡献包括:主持开发了专门的拉曼光谱数据库和光谱处理软件,建立了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,研发了公共安全快速检测专用的便携式手持拉曼光谱仪,并应用于公共安全快速检测领域。对创新点三做出了重要贡献,知识产权[8-10] 知识产权人。
3、山东省产品质量检验研究院 排名:3
本单位为项目主要完成单位,参与项目总体方案设计,负责项目关键技术的验证,主要工作包括:1)验证了面向公共安全快速检测的高可靠性表面增强拉曼光谱基底制备技术;2)验证了可用于公共安全快速原位检测的采样/前处理-拉曼光谱联用技术;3)验证了基于拉曼光谱的公共安全快速检测方法,对创新点一、二、三均做出了重要贡献。
十、完成人合作关系说明
完成人占金华、张晓丽、姜玮为山东大学教师,在基于拉曼光谱的公共安全快速检测关键技术及应用领域已进行长期合作。占金华是本项目的第一完成人,设计项目总体方案,主持项目整体进行。来永超、史玉娥、张旻、崔精诚为山东大学学生、占金华课题组成员,在山东大学学习期间,参加占金华课题组项目,是项目的主要执行人。
完成人葛平兰、冯振军、徐忠法为山东赛蒙斯生物技术有限公司的核心技术人员,与山东大学占金华课题组进行合作,联合攻关,为占金华课题组的基于拉曼光谱的公共安全快速检测关键技术进行产业化转化,推广相关技术和设备在公共安全领域的应用。
完成人高翠玲为山东省产品质量检验研究院科研中心主任,与山东大学占金华课题组进行合作,为占金华课题组的基于拉曼光谱的公共安全快速检测关键技术进行验证,保证相应技术的完整性和可靠性。
科学技术处
2019年4月11日